石墨烯基二氧化钛纳米复合材料的制备与光催化性能研究

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导师姓名
吴玉程
学科专业
材料学
文献出处
合肥工业大学   2014年
关键词
石墨烯论文  氧化石墨烯论文  二氧化钛论文  光催化论文
论文摘要

针对TiO2在光催化降解反应中存在的光生电子和光生空穴复合快、比表面积小、可见光下光催化效能低等不足,本文以石墨烯改性TiO2,制备石墨烯基TiO2纳米复合材料,从而提升TiO2光催化性能为研究思路。首先制备氧化石墨烯(GO),并以氧化石墨烯为基底材料,以Ti(OBu)4为钛源,以HF为形貌控制剂,采用溶剂热法制备了RGO/TiO2纳米复合材料;通过调控TiO2晶面,采用两步水热法制备了RGO/暴露晶面TiO2纳米复合材料;采用水热法和沉淀-析出法,制备AgBr-RGO/TiO2三元纳米复合材料,探讨了复合材料的光催化性能,主要内容如下:(1)采用改进的Hummers法制备了氧化石墨烯。以鳞片石墨为原料,以浓H2SO4和KMnO4为氧化剂,通过两步法,先制得氧化石墨,再通过超声分散制得氧化石墨烯。通过XRD、TEM、SEM等手段进行表征,实验制得的氧化石墨烯具有单层或者少层结构,其表面含有大量的-OH、-COOH、C-O-C、C=O等含氧基团。含氧基团的存在,增强了氧化石墨烯在水溶液中的分散性,同时也为后期石墨烯基二氧化钛纳米复合材料的制备过程中,二氧化钛晶体形核长大提供大量的活性位点。(2)采用溶剂热法制备RGO/TiO2纳米复合材料。在180℃下通过溶剂热法,以氧化石墨烯和Ti(OBu)4作为初始反应物,在乙醇溶剂中,合成RGO/TiO2纳米复合材料。通过XRD、SEM、TEM、XPS等手段对RGO/TiO2纳米复合材料的进行表征,对该复合材料的形貌及其光催化性能进行讨论。结果表明:氧化石墨烯被还原成石墨烯的同时,石墨烯的表面负载生长锐钛矿二氧化钛颗粒。随着溶剂热时间的延长,氧化石墨烯表面的活性基团减少,还原更加彻底,同时TiO2晶粒有一定的增大趋势;和纯TiO2相比,RGO/TiO2纳米复合材料光催化活性明显提高,石墨烯含量对复合材料的光催化活性有直接的影响。(3)采用两步水热法制备RGO/暴露晶面TiO2纳米复合材料。首先,在180℃下通过水热法,以HF为形貌控制剂,Ti(SO4)2为钛源,可控制备了暴露不同晶面的TiO2纳米结构。通过XRD、TEM、SEM、XPS等手段对制备的TiO2进行了表征,实验证明,HF在暴露不同晶面的TiO2纳米材料的制备中,对TiO2不同晶面的形貌的形成起主导的调节作用。在此基础之上,采用二次水热法,180℃条件下,利用先前制备的氧化石墨烯对暴露晶面的TiO2进行修饰改性,调控氧化石墨烯的含量,制备出RGO/暴露晶面TiO2纳米复合材料,对该复合材料的形貌及其光催化性能进行讨论。结果表明,在紫外光下,RGO/暴露晶面TiO2纳米复合材料的光催化活性优于纯TiO2;当GO含量为1%时,RGO/暴露晶面TiO2纳米复合材料的光催化性能最优。(4)采用水热法和沉淀-析出法制备AgBr-RGO/TiO2三元纳米复合材料。首先,在180℃下通过水热法,以HF为形貌控制剂,以Ti(SO4)2、氧化石墨烯为原料,可控合成RGO/TiO2二元复合物。通过XRD、TEM、SEM、XPS等手段对制备的二元复合物进行表征,其中TiO2具有双截断八棱锥结构的单晶锐钛矿结构。进而以RGO/TiO2二元复合物为中间物,添加AgNO3及KBr,通过沉淀-析出法在RGO/TiO2二元复合物表面沉积了AgBr纳米颗粒,从而制备出石墨烯基TiO2-AgBr三元纳米复合材料,并对该三元复合材料的形貌及其光催化性能进行讨论。研究表明,在可见光下,AgBr-RGO/TiO2三元纳米复合材料的光催化活性要明显优于RGO/TiO2二元复合物。

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致谢

摘要

ABSTRACT

第一章 绪论

1.1 水环境中有机污染物处理方法概述

1.1.1 我国水污染物现状

1.1.2 污水处理的一般方法

1.2 应用于光催化降解有机污染物的二氧化钛纳米材料的研究

1.2.1 二氧化钛的晶体结构和性质

1.2.2 二氧化钛光催化降解机理

1.2.3 二氧化钛纳米材料的常见制备方法

1.2.4 二氧化钛纳米复合材料的光催化降解性能与研究进展

1.3 石墨烯基二氧化钛纳米复合材料在有机污染物处理中的应用

1.3.1 石墨烯的结构

1.3.2 石墨烯的性能

1.3.3 石墨烯的制备方法

1.3.4 石墨烯基氧化钛纳米复合材料的研究进展

1.4 本论文的研究内容及研究意义

1.4.1 研究内容

1.4.2 研究意义

参考文献

第二章 氧化石墨烯(GO)的合成与表征

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 实验设备

2.2.2 实验药品与试剂

2.2.3 实验方案

2.3 结果与讨论

2.3.1 扫描电镜分析

2.3.2 透射电镜分析

2.3.3 原子力显微镜分析

2.3.4 X 射线衍射分析

2.3.5 X 射线光电子分析

2.4 本章小结

参考文献

第三章 RGO/ TiO_2纳米复合材料制备及光催化性能

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 实验设备

3.2.2 实验药品与试剂

3.2.3 材料的制备

3.3 结果与讨论

3.3.1 RGO/纳米 TiO_2复合材料晶体结构

3.3.2 RGO/纳米 TiO_2复合材料微观形貌

3.3.3 RGO/纳米 TiO_2复合材料的元素形态

3.3.4 RGO/纳米 TiO_2复合材料的拉曼光谱

3.3.5 RGO/纳米 TiO_2复合材料的光催化性能

3.3.6 RGO/TiO_2复合物的光催化活性增强机理探讨

3.4 本章小结

参考文献

第四章 RGO/暴露晶面 TiO_2纳米复合材料的制备及其光催化性能

4.1 引言

4.2 实验部分

4.2.1 实验设备

4.2.2 实验药品与试剂

4.2.3 实验方案

4.2.4 复合物的形貌及结构表征

4.2.5 光催化性能评价

4.3 结果与讨论

4.3.1 溶液成分对 TiO_2形貌的影响

4.3.2 反应时间对 TiO_2形貌的影响

4.3.3 TiO_2纳米结构的 XRD 分析及 TEM 分析

4.3.4 RGO/暴露晶面 TiO_2纳米复合材料的表征

4.3.5 GO/暴露晶面 TiO_2纳米复合物的光催化性能

4.4 本章小结

参考文献

第五章 AgBr-RGO/TiO_2三元纳米复合材料的制备及其光催化性能

5.1 引言

5.2 实验部分

5.2.1 实验设备

5.2.2 实验药品与试剂

5.2.3 AgBr-RGO/TiO_2三元复合物的合成

5.2.4 复合物的形貌及结构表征

5.2.5 光催化性能评价

5.3 结果与讨论

5.3.1 RGO/TiO_2复合物的形貌及结构

5.3.2 RGO/TiO_2复合物的光催化性能

5.3.3 AgBr-RGO/TiO_2三元复合物形貌及结构

5.3.4 AgBr-RGO/TiO_2复合物的光催化性能表征

5.3.5 AgBr-RGO/TiO_2复合物的光催化活性增强机理探讨

5.4 本章小结

参考文献

第六章 结论与展望

6.1 结论

6.2 展望

攻读博士学位期间的学术活动及成果情况

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