医用合金粉末激光选区熔化成形工艺与性能研究

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导师姓名
史玉升  魏青松
学科专业
材料加工工程
文献出处
华中科技大学   2014年
关键词
激光选区熔化论文  不锈钢论文  合金论文  合金论文  力学性能论文  显微组织论文  义齿论文
论文摘要

激光选区熔化成形技术(Selective Laser Melting, SLM)是快速原型及制造(Rapid Prototyping&Manufacturing, RP&M)领域最具发展潜力的技术之一。该技术是基于增材制造原理,利用高能束激光熔化金属粉末,可直接成形任意复杂形状的高性能、高精度金属制件,尤其适合小批量、个性化的金属人工修复体的制造。但金属人工修复体对制件性能有严格的要求,目前,国内对医用合金粉末激光选区熔化成形工艺和性能还没有系统研究。为此,本文重点研究医用合金粉末激光选区熔化的成形工艺、显微组织及力学性的表征和调控,并探索其临床应用的可行性。主要内容包括如下几个方面:(1)系统研究了316L不锈钢粉末SLM成形工艺窗口、显微组织及力学性能。研究发现,对于平均粒径为30gm左右的316L不锈钢粉末,随着扫描速度的提高,熔覆道所需能量密度逐渐降低,但激光功率的最小阈值逐渐增大;最适扫描间距主要受激光功率的影响,激光功率越大,最适扫描间距就越大,本研究中其最适扫描间距为0.06mm。制件的显微组织具有显著的外延生长特性,晶粒主要由直径约0.5μm的细小胞状晶构成,研究发现,[001]方向是晶粒的优先生长方向,其与最大温度梯度方向呈一定夹角。制件室温抗拉强度高达795MPa,但延伸率只有18.6%,表现出高强度低塑性的力学特点;通过固溶处理,可以调控制件的力学性能;研究显示,随着固溶温度的升高,晶粒尺寸逐渐变大,抗拉强度缓慢降低,但延伸率显著增加,当热固溶处理温度为1050℃时,其抗拉强度下降5%,延伸率提高62%。研究还发现,SLM成形件的尺寸误差主要分布在水平方向上,具有随机分布的特点,可以通过调整成形工艺参数来提高制件的制造精度。(2)系统研究了Ti6A14V合金粉末SLM成形工艺窗口、显微组织及力学性能。研究发现,对平均粒径70μm左右的Ti6A14V合金粉末,其成形窗口小,粉末完全熔化所需激光功率阈值为80W,当激光扫描速度超过300mm/s时,部分较大的粉末颗粒便不能完全熔化。在最优工艺参数(P=126W, v=300mm/s, d=0.06mm,h=0.035mm)下试样相对致密度达99%。成形过程中,极快的冷却速度致使其显微组织主要为针状马氏体组织,其中含有大量的α相和初生p相,马氏体相变使制件内没有明显的熔覆道搭接边界。与临床上锻造退火态的Ti6Al4V合金性能相比,水平方向的力学性能(屈服强度为1204MPa、抗拉强度为1346MPa、延伸率为11.4%)全面优于锻造工艺,而垂直方向的强度(屈服强度为1116MPa、抗拉强度为1201MPa)满足要求,但延伸率(9.88%)略小,常温拉伸断裂机理为准解理断裂。成形过程中的高温度梯度使制件内有较大残余应力,严重时会使制件产生穿晶断裂的冷裂纹。力学性能的差异主要是由于材料在空间上表现出丝织构的特征,<1000>方向为晶粒优先生长方向,为此,可以通过退火处理工艺来调整制件的组织和性能。研究发现,去应力退火可以消除制件中的残余应力提高制件的抗拉强度;而再结晶退火可以消除制件力学性能的各向异性,但会使其抗拉强度下降;完全退火会因晶粒严重粗大化而导致制件性能恶化。在上述研究基础上,通过调节扫描间距获得的了孔径为200-450μm的Ti6Al4V植入体,其屈服强度在467-862MPa范围内变化,杨氏模量在16---85GPa范围内变化,建立了扫描间距与植入体力学性能关系的数学模型,为预测植入体的力学性能提供了理论依据。同时发现,其失效方式与致密的Ti6Al4V合金的失效方式类似,为绝热剪切断裂失效,扫描间距的变化没有改变多孔植入体的失效机制。(3)系统研究了Co-Cr合金粉末SLM成形的工艺窗口、显微组织及力学性能。研究发现,平均粒径为20μm左右的Co-Cr合金具有较宽的成形工艺窗口,激光功率在80-120W、扫描速度在300-500mm/s的范围内,任意激光功率和扫描速度匹配都可以成形出质量良好的熔覆道,其最适扫描间距为0.04mm。SLM成形Co-Cr合金显微组织主要是由CoCrMo形成的奥氏体固溶基体与弥散分布的丝状碳化物组成,且碳化物在熔池的边界呈现出富集现象。弥散的碳化物增强了硬度(476±6HV),使其略高于传统锻造态的Co-Cr合金。室温拉伸性能同样表现出了各向异性,水平方向上的屈服强度为1142MPa,抗拉强度为1465MPa,延伸率为7.6%;而垂直方向上屈服强度为1002MPa,抗拉强度为1428MPa,延伸率为10.5%。制件的抗拉强度与锻造工艺相近,延伸率与铸造工艺相近。利用EBSD技术,发现制件在接近[001]的方向上表现出了近似丝织构的择优取向。在上述研究的基础上制备了三维多孔Co-Cr合金植入体。(4)系统研究了义齿冠SLM成形的工艺及金瓷结合性能,在临床上验证了该技术的可行性。研究发现,支撑的外径和间距是影响义齿成形的关键因素,实验中外径为1.Omm、间距为0.8mm的支撑即可满足义齿冠的成形要求,但支撑必须锲入义齿才能与义齿面形成良好接触。在金属烤瓷熔覆修复体中,SLM成形的Co-Cr合金基底的特征表面可以通过增加金瓷间的机械锁合力而提高金瓷结合强度。对于SLM成形的平均粒径为70μm的Co-Cr合金粉末来说,其特征表面是由粘附在表面上的原始金属粉末颗粒构成,其平均金瓷结合强度高达116MPa,超过国际ISO9693规定的最低强度(25MPa)3倍多;而对SLM成形平均粒径20gm的Co-Cr合金粉末来说,其特征表面主要为熔覆道之间形成的凹凸不平的表面,其金瓷结合强度可以达到49.2MPa。研究发现,SLM成形的金属烤瓷熔覆修复体的最适烤瓷温度为930℃,此时金瓷界面过渡层的厚度最大约为2μm。实验发现,表面经打磨+喷砂处理后其金瓷结合强度(49.23MPa)明显高于只打磨(40.27MPa)或只喷砂(39.47MPa)的表面处理方式,主要是因为表面经打磨+喷砂处理后,一方面减少了气孔等缺陷的产生,另一方面仍然保留了SLM制件的表面特征,从而为增强金瓷结合力提供了很好的机械锁合力。在上述研究的基础上,利用SLM技术制备了与戴型配合良好的Co-Cr合金义齿基冠,成功为患者修复了患病牙齿。综上所述,本文着重研究了SLM成形医用合金粉末材料(主要包括316L不锈钢、Co-Cr合金以及Ti6Al4V合金)的成形工艺窗口、显微组织及其力学性能,通过成形义齿验证了其在临床应用上的可行性,为SLM成形医用合金材料提供了理论基础和实验指导。

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摘要

Abstract

1 绪论

1.1 激光选区熔化概述

1.2 激光选区熔化理论基础概述

1.3 医用合金材料激光选区熔化成形研究概述

1.4 课题来源及主要研究内容

2 316L 不锈钢激光选区熔化成形工艺及性能研究

2.1 成形工艺窗口

2.2 显微组织与力学性能

2.3 热处理对显微组织和力学性能的影响

2.4 典型零件及其精度

2.5 本章小结

3 Ti6Al4V合金激光选区熔化成形工艺及性能研究

3.1 成形工艺窗口

3.2 显微组织与力学性能

3.3 裂纹及其形成机制

3.4 织构分析

3.5 热处理对显微组织和力学性能的影响

3.6 多孔Ti6Al4V植入体的制备与表征

3.7 本章小结

4 Co-Cr合金激光选区熔化成形工艺及性能研究

4.1 成形工艺窗口

4.2 显微组织与力学性能

4.3 织构分析

4.4 Co-Cr合金多孔植入体的制备

4.5 本章小结

5 义齿激光选区熔化成形工艺及临床应用研究

5.1 支撑对义齿成形质量的影响

5.2 金瓷结合性能评价

5.3 义齿的精度

5.4 临床应用

5.5 本章小结

6 结论与展望

6.1 本文的主要工作

6.2 进一步研究工作

致谢

参考文献

附录:攻读博士期间撰写的学术论文及专利

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